計量校準中標準樣品的穩定性
根(gen)據標準(zhun)樣(yang)(yang)品技(ji)術的(de)基本理(li)論，在測(ce)(ce)量(liang)、確(que)定(ding)標準(zhun)樣(yang)(yang)品特性值(zhi)時，該值(zhi)的(de)測(ce)(ce)量(liang)不(bu)(bu)確(que)定(ding)度(du)是(shi)由(you)三個互相獨立的(de)分量(liang)合成(cheng)的(de)。這就是(shi)：測(ce)(ce)量(liang)方(fang)法引入(ru)的(de)測(ce)(ce)量(liang)不(bu)(bu)確(que)定(ding)度(du)分量(liang)、瓶-瓶之(zhi)間非均勻性引入(ru)的(de)測(ce)(ce)量(liang)不(bu)(bu)確(que)定(ding)度(du)分量(liang)和(he)隨時間變化樣(yang)(yang)料不(bu)(bu)穩定(ding)性引入(ru)的(de)測(ce)(ce)量(liang)不(bu)(bu)確(que)定(ding)度(du)分量(liang)。
由于標(biao)(biao)(biao)準樣(yang)(yang)品在(zai)(zai)(zai)運(yun)(yun)(yun)(yun)輸(shu)過(guo)(guo)程(cheng)(cheng)中或(huo)貯存在(zai)(zai)(zai)倉庫(ku)期(qi)間(jian)內時(shi)，標(biao)(biao)(biao)準樣(yang)(yang)品的(de)(de)(de)(de)特性(xing)值可能(neng)會(hui)隨運(yun)(yun)(yun)(yun)輸(shu)條(tiao)件的(de)(de)(de)(de)變(bian)化或(huo)在(zai)(zai)(zai)規定(ding)(ding)的(de)(de)(de)(de)貯存條(tiao)件下(xia)(xia)隨時(shi)間(jian)的(de)(de)(de)(de)改變(bian)而變(bian)化。在(zai)(zai)(zai)標(biao)(biao)(biao)準樣(yang)(yang)品技術領域內，我們把在(zai)(zai)(zai)合(he)(he)適(shi)的(de)(de)(de)(de)運(yun)(yun)(yun)(yun)輸(shu)條(tiao)件下(xia)(xia)，在(zai)(zai)(zai)運(yun)(yun)(yun)(yun)輸(shu)期(qi)間(jian)標(biao)(biao)(biao)準樣(yang)(yang)品特性(xing)的(de)(de)(de)(de)變(bian)化程(cheng)(cheng)度(du)稱為短(duan)周(zhou)期(qi)穩(wen)定(ding)(ding)性(xing)（short-termstability）；把保存在(zai)(zai)(zai)合(he)(he)適(shi)的(de)(de)(de)(de)貯存條(tiao)件下(xia)(xia)，標(biao)(biao)(biao)準樣(yang)(yang)品特性(xing)隨時(shi)間(jian)變(bian)化的(de)(de)(de)(de)程(cheng)(cheng)度(du)稱為長周(zhou)期(qi)穩(wen)定(ding)(ding)性(xing)(long-termstability)。為此，在(zai)(zai)(zai)研(yan)制標(biao)(biao)(biao)準樣(yang)(yang)品的(de)(de)(de)(de)過(guo)(guo)程(cheng)(cheng)中，必須進行短(duan)周(zhou)期(qi)穩(wen)定(ding)(ding)性(xing)研(yan)究，目的(de)(de)(de)(de)就(jiu)是(shi)通過(guo)(guo)試驗分析(xi)，研(yan)究確(que)定(ding)(ding)標(biao)(biao)(biao)準樣(yang)(yang)品合(he)(he)適(shi)的(de)(de)(de)(de)運(yun)(yun)(yun)(yun)輸(shu)條(tiao)件。即確(que)保在(zai)(zai)(zai)規定(ding)(ding)的(de)(de)(de)(de)運(yun)(yun)(yun)(yun)輸(shu)條(tiao)件下(xia)(xia)分發標(biao)(biao)(biao)準樣(yang)(yang)品時(shi)，由于運(yun)(yun)(yun)(yun)輸(shu)引(yin)起的(de)(de)(de)(de)標(biao)(biao)(biao)準樣(yang)(yang)品特性(xing)變(bian)化不會(hui)增加(jia)其特性(xing)標(biao)(biao)(biao)準值的(de)(de)(de)(de)測量不確(que)定(ding)(ding)度(du)。
同時(shi)也(ye)必須進(jin)行長周期(qi)(qi)穩定(ding)(ding)(ding)性研究(jiu)，目的(de)(de)就是通過試驗(yan)分析，研究(jiu)確(que)(que)定(ding)(ding)(ding)兩個(ge)問題：一是標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)樣(yang)品(pin)合適的(de)(de)貯(zhu)(zhu)存條件；二(er)是在(zai)(zai)這種貯(zhu)(zhu)存條件下，標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)樣(yang)品(pin)特(te)性標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)值(zhi)保(bao)持有效的(de)(de)時(shi)間周期(qi)(qi)。即確(que)(que)保(bao)有效期(qi)(qi)內(nei)，在(zai)(zai)規定(ding)(ding)(ding)的(de)(de)條件下貯(zhu)(zhu)存標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)樣(yang)品(pin)時(shi)，標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)樣(yang)品(pin)特(te)性變化不(bu)(bu)會增加其特(te)性標(biao)(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)值(zhi)的(de)(de)測量(liang)不(bu)(bu)確(que)(que)定(ding)(ding)(ding)度。
如(ru)果更深入一步研究、分析標準樣品(pin)穩定性研究的內(nei)在機理，還(huan)可以發現如(ru)下兩種情況(kuang)：
第一(yi)種情況是(shi)：所(suo)有的(de)樣(yang)料均勻的(de)隨時(shi)間(jian)（或運輸條件）發(fa)生變(bian)(bian)化。表現形(xing)式為：雖然整(zheng)批(pi)樣(yang)料的(de)特(te)性(xing)(xing)(xing)(xing)值(zhi)發(fa)生了變(bian)(bian)化，但在(zai)(zai)每(mei)個(ge)選定(ding)的(de)檢(jian)測時(shi)間(jian)點(dian)，標(biao)準(zhun)(zhun)樣(yang)品(pin)特(te)性(xing)(xing)(xing)(xing)標(biao)準(zhun)(zhun)值(zhi)的(de)一(yi)致性(xing)(xing)(xing)(xing)很好。也就是(shi)說，在(zai)(zai)不(bu)(bu)同的(de)時(shi)間(jian)點(dian)標(biao)準(zhun)(zhun)樣(yang)品(pin)的(de)特(te)性(xing)(xing)(xing)(xing)標(biao)準(zhun)(zhun)值(zhi)不(bu)(bu)相同，但在(zai)(zai)任(ren)何特(te)定(ding)的(de)一(yi)個(ge)時(shi)間(jian)點(dian)，該批(pi)標(biao)準(zhun)(zhun)樣(yang)品(pin)的(de)特(te)性(xing)(xing)(xing)(xing)標(biao)準(zhun)(zhun)值(zhi)則是(shi)一(yi)致的(de)。這種情況的(de)特(te)征是(shi)：在(zai)(zai)任(ren)何一(yi)個(ge)檢(jian)測時(shi)間(jian)點(dian)，整(zheng)批(pi)標(biao)準(zhun)(zhun)樣(yang)品(pin)的(de)樣(yang)料仍然保持均勻，只是(shi)每(mei)個(ge)檢(jian)測點(dian)標(biao)準(zhun)(zhun)樣(yang)品(pin)特(te)性(xing)(xing)(xing)(xing)的(de)標(biao)準(zhun)(zhun)值(zhi)發(fa)生了變(bian)(bian)化，而相應的(de)測量(liang)不(bu)(bu)確(que)定(ding)度則沒有發(fa)生變(bian)(bian)化。
第二種(zhong)情況是：在(zai)每一個檢(jian)測(ce)(ce)時(shi)間(jian)(jian)點，整(zheng)批(pi)樣(yang)料發(fa)(fa)生的(de)(de)變(bian)(bian)(bian)(bian)化(hua)不均(jun)(jun)勻(yun)（同一瓶(ping)(ping)內(nei)有(you)(you)的(de)(de)樣(yang)料發(fa)(fa)生了(le)變(bian)(bian)(bian)(bian)化(hua)，有(you)(you)的(de)(de)沒(mei)有(you)(you)變(bian)(bian)(bian)(bian)化(hua)，即(ji)瓶(ping)(ping)內(nei)均(jun)(jun)勻(yun)性發(fa)(fa)生了(le)變(bian)(bian)(bian)(bian)化(hua)；或有(you)(you)的(de)(de)瓶(ping)(ping)內(nei)樣(yang)料發(fa)(fa)生了(le)變(bian)(bian)(bian)(bian)化(hua)，有(you)(you)的(de)(de)瓶(ping)(ping)沒(mei)有(you)(you)變(bian)(bian)(bian)(bian)化(hua)，即(ji)瓶(ping)(ping)-瓶(ping)(ping)之間(jian)(jian)均(jun)(jun)勻(yun)性發(fa)(fa)生了(le)變(bian)(bian)(bian)(bian)化(hua)），表(biao)現(xian)形式為：在(zai)任何一個檢(jian)測(ce)(ce)時(shi)間(jian)(jian)點，標準樣(yang)品的(de)(de)樣(yang)料均(jun)(jun)勻(yun)性發(fa)(fa)生了(le)變(bian)(bian)(bian)(bian)化(hua)，因(yin)此相(xiang)應的(de)(de)特性標準值(zhi)和測(ce)(ce)量(liang)不確定(ding)度(du)都發(fa)(fa)生了(le)變(bian)(bian)(bian)(bian)化(hua)。
由此可以看出：穩定性問(wen)題從本質上講，就(jiu)是研(yan)究隨時(shi)間(jian)變(bian)化(hua)標準樣品均勻性變(bian)化(hua)的問(wen)題。因此我(wo)們可以根據此原(yuan)理(li)把穩定性研(yan)究分為三種類型：
第一類是樣料隨時間(jian)變(bian)化而(er)均勻發生變(bian)化的情況。這(zhe)時可以通過穩定性研(yan)究，找(zhao)出樣料特性值(zhi)變(bian)化與時間(jian)的相關(guan)關(guan)系，采用(yong)《回(hui)歸(gui)分析》方法，研(yan)究尋找(zhao)出合適的回(hui)歸(gui)方程(cheng)，如果能獲得回(hui)歸(gui)方程(cheng)，就可以對標準樣品的穩定性變(bian)化進行預測。
第二(er)類是樣料隨時(shi)間變(bian)化而(er)發生不(bu)均勻變(bian)化的(de)(de)情況。可以通過(guo)穩定(ding)(ding)性(xing)研究，判斷(duan)、確(que)定(ding)(ding)每個檢(jian)測(ce)時(shi)間點標(biao)準(zhun)樣品(pin)特性(xing)的(de)(de)標(biao)準(zhun)值變(bian)化是否在相應的(de)(de)測(ce)量不(bu)確(que)定(ding)(ding)度范(fan)圍(wei)內，判斷(duan)的(de)(de)統(tong)計檢(jian)驗(yan)方法為F檢(jian)驗(yan)或t檢(jian)驗(yan)。
第三類是運(yun)輸(shu)條(tiao)件穩定(ding)性(xing)(xing)研(yan)究。由于在(zai)實際(ji)運(yun)輸(shu)中(zhong)，運(yun)輸(shu)環境、條(tiao)件常常比較嚴酷且不(bu)能避免，此時穩定(ding)性(xing)(xing)研(yan)究的(de)(de)目的(de)(de)就變為尋找(zhao)運(yun)輸(shu)條(tiao)件引入的(de)(de)測(ce)(ce)量(liang)不(bu)確定(ding)度(du)，然后在(zai)標準樣品特(te)性(xing)(xing)值的(de)(de)測(ce)(ce)量(liang)不(bu)確定(ding)度(du)中(zhong)附(fu)加上這(zhe)個測(ce)(ce)量(liang)不(bu)確定(ding)度(du)分量(liang)。
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