新版GB 5009.34-2016食品中二氧化硫的測定標準解讀！
因為二(er)氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硫(liu)類物(wu)(wu)(wu)質通過生(sheng)成(cheng)亞(ya)(ya)硫(liu)酸(suan)，亞(ya)(ya)硫(liu)酸(suan)對食(shi)(shi)品有(you)漂(piao)白和防腐(fu)(fu)作用(yong)(yong)。硫(liu)磺燃(ran)燒(shao)產生(sheng)二(er)氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硫(liu)，遇(yu)水(shui)形成(cheng)亞(ya)(ya)硫(liu)酸(suan)。亞(ya)(ya)硫(liu)酸(suan)鹽與酸(suan)反應產生(sheng)二(er)氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硫(liu)，后者(zhe)遇(yu)水(shui)形成(cheng)亞(ya)(ya)硫(liu)酸(suan)。亞(ya)(ya)硫(liu)酸(suan)是(shi)較(jiao)強的(de)還(huan)原劑(ji)，在被氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)時可將著色(se)物(wu)(wu)(wu)質還(huan)原退色(se)，使(shi)食(shi)(shi)品保持鮮艷色(se)澤，還(huan)可抑制食(shi)(shi)品中(zhong)的(de)氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)酶(mei)，防止食(shi)(shi)品褐變。由(you)于其還(huan)原作用(yong)(yong)，還(huan)可阻斷微(wei)生(sheng)物(wu)(wu)(wu)的(de)正常生(sheng)理氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)過程，抑制微(wei)生(sheng)物(wu)(wu)(wu)繁殖，從而起到(dao)防腐(fu)(fu)作用(yong)(yong)。因此(ci)，二(er)氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硫(liu)類物(wu)(wu)(wu)質是(shi)食(shi)(shi)品加工(gong)過程中(zhong)常用(yong)(yong)的(de)漂(piao)白劑(ji)和防腐(fu)(fu)劑(ji)。
二氧(yang)化硫超標(biao)可產(chan)生毒性(xing)
二氧(yang)(yang)化(hua)硫(liu)(liu)進入(ru)體內后(hou)生成亞硫(liu)(liu)酸鹽，并由組織細胞中(zhong)的(de)(de)亞硫(liu)(liu)酸氧(yang)(yang)化(hua)酶將其氧(yang)(yang)化(hua)為硫(liu)(liu)酸鹽，通(tong)過正常解(jie)毒后(hou)最終由尿排出體外，因此少量的(de)(de)二氧(yang)(yang)化(hua)硫(liu)(liu)進入(ru)機體可以認為是安全無害的(de)(de)。其毒性主要表現為經(jing)職(zhi)業(ye)接觸所引起的(de)(de)急慢(man)性危害。
急性中毒可引(yin)起(qi)眼、鼻(bi)、黏(nian)膜刺激癥狀，嚴重時產生喉頭(tou)(tou)痙(jing)攣、喉頭(tou)(tou)水腫、支氣管痙(jing)攣，大量吸入可引(yin)起(qi)肺水腫、窒息、昏迷甚(shen)至死亡。人對空氣中二氧化硫的嗅(xiu)覺閾為0.03mg/L，刺激閾為0.01mg/L，0.03mg/L只(zhi)能耐受1分鐘(zhong)。
慢性(xing)(xing)毒性(xing)(xing)長期小劑量(liang)接觸空氣(qi)中的二氧化硫，會導(dao)致嗅(xiu)覺遲(chi)鈍、慢性(xing)(xing)鼻炎(yan)、支氣(qi)管炎(yan)、肺通氣(qi)功能和免疫功能下降。嚴(yan)重(zhong)者可引起肺部彌(mi)漫(man)性(xing)(xing)間質纖維化和中毒性(xing)(xing)肺硬變。經(jing)口(kou)攝入二氧化硫的主要(yao)毒性(xing)(xing)表(biao)現(xian)為胃腸道反應，如惡心、嘔(ou)吐(tu)。此外，可影響鈣吸收，促(cu)進機體(ti)鈣丟失(shi)。
二氧化硫使用標準
為保(bao)證(zheng)消費者健(jian)康，我國在食(shi)(shi)(shi)品添加劑標準中規定了二氧化(hua)(hua)硫類(lei)物質(zhi)在食(shi)(shi)(shi)品中的(de)(de)(de)使(shi)用(yong)(yong)范圍、使(shi)用(yong)(yong)量及(ji)允許(xu)(xu)最(zui)大殘留量。如硫磺只限(xian)于(yu)熏蒸蜜(mi)(mi)(mi)餞、干(gan)果(guo)(guo)、干(gan)菜、粉絲(si)和(he)(he)(he)食(shi)(shi)(shi)糖(tang)；低亞硫酸鈉(na)可用(yong)(yong)于(yu)蜜(mi)(mi)(mi)餞、干(gan)果(guo)(guo)、干(gan)菜、粉絲(si)、葡(pu)(pu)萄(tao)(tao)(tao)糖(tang)、食(shi)(shi)(shi)糖(tang)、冰糖(tang)、飴(yi)糖(tang)、糖(tang)果(guo)(guo)、液(ye)體(ti)葡(pu)(pu)萄(tao)(tao)(tao)糖(tang)、竹(zhu)筍、蘑(mo)菇及(ji)蘑(mo)菇罐頭(tou)(tou)，最(zui)大使(shi)用(yong)(yong)量為0.40g/kg；二氧化(hua)(hua)硫可用(yong)(yong)于(yu)葡(pu)(pu)萄(tao)(tao)(tao)酒(jiu)(jiu)、果(guo)(guo)酒(jiu)(jiu)等的(de)(de)(de)最(zui)大使(shi)用(yong)(yong)量不(bu)應超(chao)過(guo)(guo)0.25g/kg。竹(zhu)筍、蜜(mi)(mi)(mi)餞、蘑(mo)菇及(ji)蘑(mo)菇罐頭(tou)(tou)、葡(pu)(pu)萄(tao)(tao)(tao)、葡(pu)(pu)萄(tao)(tao)(tao)酒(jiu)(jiu)和(he)(he)(he)果(guo)(guo)酒(jiu)(jiu)等二氧化(hua)(hua)硫殘留量均(jun)不(bu)得超(chao)過(guo)(guo)0.05g/kg。餅干(gan)、食(shi)(shi)(shi)糖(tang)和(he)(he)(he)粉絲(si)殘留量不(bu)得超(chao)過(guo)(guo)0.1g/kg。FAO和(he)(he)(he)WHO聯合食(shi)(shi)(shi)品添加劑專家委員會（JECFA）對二氧化(hua)(hua)硫類(lei)物質(zhi)作為食(shi)(shi)(shi)品添加劑的(de)(de)(de)危險性(xing)評(ping)估為：二氧化(hua)(hua)硫的(de)(de)(de)日(ri)容許(xu)(xu)攝(she)入量（ADI）為0～0.7mg/千克體(ti)重，即一個(ge)60kg體(ti)重的(de)(de)(de)成人，每天二氧化(hua)(hua)硫的(de)(de)(de)攝(she)入量不(bu)超(chao)過(guo)(guo)42mg。
如(ru)果在(zai)食品(pin)加(jia)工過程中(zhong)沒有(you)掌握好二氧(yang)化硫類(lei)物質的使用量(liang)，或(huo)(huo)有(you)些企業為了追求其產(chan)品(pin)具有(you)良(liang)好的外觀(guan)色(se)澤或(huo)(huo)延長食品(pin)包藏期限或(huo)(huo)為掩(yan)蓋劣質食品(pin)，不顧標準限制，超量(liang)使用二氧(yang)化硫類(lei)添加(jia)劑，就有(you)可能(neng)造(zao)成(cheng)食品(pin)中(zhong)二氧(yang)化硫的殘留量(liang)超過國家(jia)標準，從而(er)對(dui)人(ren)體健康造(zao)成(cheng)一定(ding)的不良(liang)影響(xiang)。
新版標準(zhun)修改(gai)變化
一、標(biao)(biao)準號由(you)GB/T5009.34-2003推薦性(xing)國家標(biao)(biao)準改為GB5009.34-2016強制(zhi)性(xing)食(shi)品(pin)(pin)安(an)全國家標(biao)(biao)準。標(biao)(biao)準名稱由(you)《食(shi)品(pin)(pin)中亞硫酸(suan)鹽(yan)的測(ce)定(ding)》改為《食(shi)品(pin)(pin)安(an)全國家標(biao)(biao)準 食(shi)品(pin)(pin)中二氧化(hua)硫的測(ce)定(ding)》。
二、新(xin)標準(zhun)(zhun)(zhun)刪除了(le)(le)舊標準(zhun)(zhun)(zhun)中的第一(yi)法(fa)(fa)和附錄A，將(jiang)第二法(fa)(fa)蒸餾法(fa)(fa)改為滴定法(fa)(fa)并(bing)對其(qi)作了(le)(le)更細(xi)致(zhi)的補充(chong)和完善(shan)。刪除舊標準(zhun)(zhun)(zhun)中的第一(yi)法(fa)(fa)鹽酸副玫瑰苯胺法(fa)(fa)可能(neng)考慮到該方法(fa)(fa)的幾點不足：
1）該方法(fa)為分光(guang)光(guang)度法(fa)，標準曲線(xian)的線(xian)性范圍窄，對于亞硫(liu)酸鹽含(han)量高的樣品，需對樣品稀釋(shi)后測(ce)定(ding)。稀釋(shi)過程(cheng)中(zhong)可能產生人為誤(wu)差。
2）SO2標準(zhun)溶液不(bu)穩定，濃度(du)隨放置時間逐漸(jian)降低，必須現配現用。
3）檢測周期(qi)長(chang)，樣(yang)品前處理需要(yao)浸泡4小時以(yi)上。
4）顯(xian)色體系適用(yong)范圍有限(xian)，時(shi)常因檢(jian)測(ce)樣品(pin)的顏色、著色劑與未知(zhi)成分與顯(xian)色劑反應而呈(cheng)陽性(xing)干擾。
5）操作(zuo)過(guo)程中大量使用有毒的四(si)氯汞鈉(na)溶液，對環境造(zao)成污染。
新標準中的滴(di)定法與舊標準中的第(di)二法 蒸餾法比較
一、適用范(fan)圍
舊標準中的第二法適用(yong)于色酒(jiu)及葡萄糖(tang)糖(tang)漿(jiang)、果脯(fu)。
新標準(zhun)(zhun)的滴定法適用(yong)于果脯(fu)、干(gan)菜、米粉類、粉條、砂糖、食用(yong)菌和(he)葡萄酒(jiu)等食品。新標準(zhun)(zhun)擴大(da)了(le)適用(yong)范圍。
二(er)、標準溶液的配置
新(xin)標準增加了碘(dian)標準溶液的配置(zhi)方法(fa)。
三、稱樣要求
舊(jiu)標準中固(gu)體樣(yang)(yang)品要(yao)求稱(cheng)取約5.00g均(jun)勻試(shi)樣(yang)(yang)，液體試(shi)樣(yang)(yang)可(ke)直接吸取5.0mL-10.0mL試(shi)樣(yang)(yang)，新標準要(yao)求稱(cheng)取5g均(jun)勻樣(yang)(yang)品（精確至(zhi)0.001g），液體樣(yang)(yang)品可(ke)直接吸取5.00mL-10.00mL樣(yang)(yang)品。可(ke)以看出新的標準要(yao)求的精密度(du)更高，要(yao)使用千(qian)分位的天平。
四、結果計算(suan)部分
舊標準(zhun)(zhun)規定(ding)(ding)二氧化硫(liu)(liu)的(de)(de)總含量(liang)單位(wei)為(wei)(wei)克(ke)每(mei)千(qian)克(ke)（g/kg），新標準(zhun)(zhun)規定(ding)(ding)二氧化硫(liu)(liu)的(de)(de)總含量(liang)單位(wei)為(wei)(wei)克(ke)每(mei)千(qian)克(ke)（g/kg）或克(ke)每(mei)升（g/L），考慮了(le)液體(ti)試樣的(de)(de)情況(kuang)。同時(shi)新標準(zhun)(zhun)規定(ding)(ding)結果以(yi)重(zhong)復性(xing)條件下(xia)獲得的(de)(de)兩(liang)次獨立(li)測(ce)定(ding)(ding)結果的(de)(de)算術平(ping)均值表示，當(dang)二氧化硫(liu)(liu)含量(liang)≥1g/kg(L)時(shi)，結果保(bao)留三位(wei)有(you)效數字；當(dang)二氧化硫(liu)(liu)含量(liang)<1g/kg(L)時(shi)，結果保(bao)留兩(liang)位(wei)有(you)效數字。而(er)舊標準(zhun)(zhun)沒(mei)有(you)對結果的(de)(de)保(bao)留位(wei)數作規定(ding)(ding)。
五、其他要求
此外新標(biao)(biao)準還對方法(fa)精密度、方法(fa)檢出(chu)限(xian)、定量(liang)限(xian)作規(gui)定。而舊標(biao)(biao)準第二法(fa)則(ze)沒有這些規(gui)定。
可(ke)以看(kan)出新的方法更(geng)加符(fu)合實際的檢(jian)測需要，可(ke)操作性更(geng)強，對樣(yang)品檢(jian)測、檢(jian)測報(bao)告的編制有很強的指導意義(yi)。
新標準使用注意事項
1、加酸后，應(ying)立即將三角(jiao)瓶放入密(mi)閉容器中蒸餾以免(mian)反應(ying)產(chan)生的SO2釋放到(dao)空氣中造成檢(jian)測結果偏(pian)低(di)。
2、確保冷凝管下(xia)端插入乙(yi)酸鉛吸收液內。
3、對于二(er)氧化硫含量高的樣(yang)品(pin)，可以減(jian)少(shao)取樣(yang)量。
4、結果計算(suan)時要(yao)(yao)注意(yi)保留有效位數，含量低(di)的(de)樣品要(yao)(yao)注意(yi)定量限的(de)要(yao)(yao)求。
5. 用(yong)亞硫酸(suan)鈉（自己(ji)配置(zhi)(zhi)、參照GB5009.34-2003中第(di)一法亞硫酸(suan)鈉標(biao)液(ye)的(de)配制）做回(hui)收率在85%以上，首先(xian)是用(yong)碘液(ye)標(biao)定出亞硫酸(suan)鈉中硫化物的(de)值后再(zai)去做回(hui)收率，亞硫酸(suan)鈉標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)配置(zhi)(zhi)好后不能(neng)放置(zhi)(zhi)太久，建議實驗一氣呵成。
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